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测土配方施肥质量控制

2018-04-24 14:25:27 郑州仪备齐农业设备有限公司 阅读

测土配方施肥化验室质量控制包括化验室内质量控制和化验室间质量控制,是控制误差的一种手段,其目的是要把检测误差控制在容许限度内,保证检测结果有一定的精密度和准确度,使检测数据在给定的置信水平内,有把握达到所要求的化验室内的质量控制

测土配方施肥标准溶液的校准
标准溶液分为元素标准溶液和标准滴定溶液两类.应严格按照国家有关标准配制,使用和保存.
测土配方施肥空白试验
空白值的大小和分散程度,影响着方法的检测限和结果的精密度.影响空白值的主要因素有:纯水质量,试剂纯度,试液配制质量,玻璃器皿的洁净度,精密仪器的灵敏度和精密度,实验室的清洁度,分析人员的操作水平和经验等等.空白试验一般平行测定的相对差值不应大于50%,同时,应通过大量的试验,逐步总结出各种空白值的合理范围.每个测试批次及重新配置药剂都要增加空白.
测土配方施肥精密度控制
精密度一般采用平行测定的允许差来控制.通常情况下,土壤样品需作10%~30%的平行.5个样品以下的,应增加为100%的平行.
平行测试结果符合规定的允许差,最终结果以其平均值报出,如果平行测试结果超过规定的允许差,需再加测一次,取符合规定允许差的测定值报出.如果多组平行测试结果超过规定的允许差,应考虑整批重作.
测土配方施肥准确度控制
准确度一般采用标准样品作为控制手段.通常情况下,每批样品或每50个样品加测标准样品一个,其测试结果与标准样品标准值的差值,应控制在标准偏差(S)范围内.
采用参比样品控制与标准样品控制一样,但首先要与标准样品校准或组织多个实验室进行定值.在土壤测试中,一般用标准样品控制微量分析,用参比样品控制常量分析.如果标准样品(或参比样品)测试结果超差,则应对整个测试过程进行检查,找出超差原因再重新工作.
加标回收率试验也经常用作准确度的控制.取两份相同的样品,一份加入已知量的标准物,在相同条件下测定其含量,计算加入已知量的回收率.
回收率,% =(测的总量-样品含量)×100/标准加入量
回收率越接近100%,说明结果越准确,如果要求允许差为±2%,则回收率应在98%-102%之间.
测土配方施肥干扰的消除或减弱
干扰对检测质量影响极大,应注意干扰的存在并设法排除.主要方法有:
可采用物理或化学方法分离被测物质或除去干扰物质;
利用氧化还原反应,使试液中的干扰物转化为不干扰的形态;
加入络合剂掩蔽干扰离子;
采用有机溶剂的萃取及反萃取消除干扰;
采用标准加入法消除干扰;
采用其它分析方法避开干扰.
测土配方施肥定期考核
实验室内的质量控制除上述日常工作外,还需要由质量管理人员用标准样品或已知数据的样品对化验人员进行实际操作考核.
测土配方施肥准确度控制考核
用标样作为密码样,每年至少考核1~2次;尽可能参加上级部门组织的实验室能力验证和考核.
测土配方施肥重复性控制考核
按不同类别随机抽取样品,制成双样同批抽查;随机抽取已检样,编成密码跨批抽查;同(跨)批抽查的样品数量应控制在样品总数的5%左右.
测土配方施肥复现性控制考核
室内互检:安排同一实验室不同人员进行双人比对;
室间外检:分送同一样品到不同实验室,接同一方法进行检测;
方法比对:对同一检测项目,选用具有可比性的不同方法进行比对.
测土配方施肥检测后的质量控制
测土配方施肥检测数据审核
样品检测完后,必须检查数据记录是否准确,计算有无差错,结果有无复核等.原始记录上应有检验人,校核人,审核人三级签字.
测土配方施肥检测结果的合理性判断
检测结果的合理性判断,是质量控制的辅助手段,其依据主要来源于有关专业知识,土壤测试,其合理性判断的主要依据是:
土壤元素(养分含量)的空间分布规律,主要是不同类型,不同区域的土壤背景值和土壤养分含量范围;
土壤元素(养分含量)的垂直分布规律,主要是土壤元素(养分含量)在不同海拔高度或不同剖面层次的分布规律;
土壤元素(养分含量)与成土母质的关系;
土壤元素(养分含量)与地形地貌的关系;
土壤元素(养分含量)与利用状况的关系;
各检测项目之间的相互关系.
检测结果的合理性判断,只能作为复验或外检的依据,而不能作为最终结果的判定依据.
测土配方施肥化验室间的质量控制
化验室间的质量控制是一种外部质量控制,是在化验室认真执行内部质量控制的基础上进行的,其目的是评价化验室间是否存在明显系统误差,以提高化验室间检测数据的可比性,可以评价化验室间的测试系统和分析能力,是一种有效的质量控制方法.
化验室间质量控制的主要方法为能力验证,即由主管单位统一发放质控样品,统一编号,确定分析项目,分析方法及注意事项等,各化验室按要求时间完成并报出结果,主管单位根据考核结果给出优秀,合格,不合格等能力验证结论.

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