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有机肥中有机质含量的测定

2017-12-29 15:51:55 郑州仪备齐农业设备有限公司 阅读

1.药剂的配制

1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾8g,将药剂置于三角瓶中,加入适量蒸馏水(注意冲净塑料袋上粘附的药剂)完全溶解后,转入100mL容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。

2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉一袋,将药剂置于三角瓶中(注意冲净塑料袋内粘附的药剂)加蒸馏水约50mL,浓硫酸1.0mL,转入100mL容量瓶中(药液转移时要冲净三角瓶内的残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。

2.待测液的制备

肥料有机质大致含量称样量的确定

有机质大致含量(%)

称样量(g)

标准调值

≤10

0.3

8.67

10—30

0.10

26.00

30—60

0.05

52.00

≥60

0.03

86.67

根据上表确定称样重,准确称取研碎肥料样(精确到0.0001g)于三角瓶中,加水3.0mL润湿,同时分别吸取3.0mL蒸馏水(作空白液用)、3.0mL碳标液(作标准液用)于另两个三角瓶中,然后依次往这三个三角瓶中加入10.0mL重铬酸钾溶液和10.0mL浓硫酸,边加边摇动,约1分钟后,置于沸水浴中加热30分钟(可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗),最后转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,即同时制备出空白液、标准液、待测液。

3.测定步骤

用吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于三只比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按”模式”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。

按”模式”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为上表中给定值。

再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料有机质的含量(%)。

[注1]若事先不知其含量,可先按20%—40%称样,即称0.08g,若测定值小于15%或大于44%则需重新称样,另行测定。

[注2]由于硫酸稀释热法跟常规灰化法相比,氧化不完全,最终结果需乘以一个校正系数(农业部行业标准NY525-2012中该校正系数为1.5)。

九、肥料中腐殖酸含量的测定

适用于腐殖酸钠类肥料,以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐殖酸钠类肥料。

腐殖酸标准溶液的配置:吸取0.5%碳标准液10mL放入100mL容量瓶中,加适量水稀释后,加浓硫酸1.0mL,以蒸馏水定容至刻度即可。

1.肥料中水溶性腐殖酸含量的测定

(1)待测液的制备

称取1.00g磨细过筛的肥料样于一三角瓶中,加蒸馏水70mL,置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温后转移到100mL容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀,过滤(弃去最初滤液),滤液即为待测液。

(2)测定步骤

用吸管吸取蒸馏水(作空白液用)、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三角瓶中,依次分别加入2.5mL重铬酸钾溶液、10mL硫酸,再于沸水浴中加热30分钟,取出冷却到室温后用5mL吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于三只比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按”模式”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。

按”模式”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为7.46(风化煤腐殖酸)、7.81(褐煤腐殖酸)、8.62(泥炭腐殖酸)P[注]P

再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料水溶性腐殖酸的含量(%)。

[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同,其纯腐殖酸含碳量系数也不同,如风化煤腐殖酸为0.67,褐煤腐殖酸为0.64 ,泥炭腐殖酸为0.58,所以相应的调值也不同。 

2.肥料中游离态腐殖酸含量的测定

(1)待测液的制备

称取磨细过筛的风干肥料样0.20g于一三角瓶中,加游离态腐殖酸浸提剂(配制方法为:快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉5.0g放入500mL容量瓶中,用适量蒸馏水溶解后定容到刻度,摇匀即可。)70mL,并在瓶口加入一个小漏斗,置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温后转移到100mL容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀,过滤(弃去最初滤液),滤液即为待测液。

(2)测定步骤

用吸管吸取蒸馏水(作空白液用)、腐殖酸标准液、待测液各5mL于三只三角瓶中,依次分别加入2.5mL重铬酸钾溶液、5.0mL硫酸,再于沸水浴中加热30分钟,取出冷却到室温后用5mL吸管分别吸2.5mL空白液、标准液、待测液于三只比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按”模式”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。

按”模式”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为37.31(风化煤腐殖酸)、39.06(褐煤腐殖酸)、43.10(泥炭腐殖酸)P[注]P

再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料游离态腐殖酸的含量(%)。

[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同,其纯腐殖酸含碳量系数也不同,如风化煤腐殖酸为0.67,褐煤腐殖酸为0.64 ,泥炭腐殖酸为0.58,所以相应的调值也不同。

3.肥料中总腐殖酸含量的测定

除了将浸提剂改为总腐植酸浸提剂(配制方法为:快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉7.0g和总腐植酸浸提剂15.0g放入1000mL容量瓶中,用适量蒸馏水溶解后定容到刻度,摇匀即可。)外,其余操作完全同游离态腐殖酸含量的测定方法。

十、肥料溶液pH值的测定(有机肥、叶面肥、喷施肥等)

pH值测定方法有试纸法和电极法,前提要将肥料按下表稀释后检测。

不同肥料样品测试pH值稀释倍数和参考值

编号

肥料种类

样水比

参考值

参考标准

1

有机肥

1:10

5.5~8.5

NY 525-2012

2

有机-无机复混肥

1:5

3.0~8.0

GB 18877-2009

3

叶面肥、水溶肥类

1:250

3.0~9.0

NY 1107-2010

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