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土壤中微量元素测定方法

2017-12-29 15:43:01 郑州仪备齐农业设备有限公司 阅读

一、土壤样品的采集与处理

为了能使测定的样品代表田间的养分状况,要求必须多点混合取样,切忌在田边、路边、沟边、粪堆旁或放化肥的地方等地点取样。取样的方法可采用对角线法、五点取样法、棋盘式取样法等。一般每块地至少要取五个样点,地块大时可多取些,取样深度一般以耕层(0—20cm)为准,多点取到的样品应充分混合,按四分法弃去多余的部分,保留约半斤,拣去枯枝落叶、残根、石硕等杂质,如有土块应研碎,作为分析化验的待测样品。一般土壤养分的快速测定以新鲜土样为宜。

   注意:由于微量元素含量很低,采样和处理过程中应避免造成污染。取样工具最好用不锈钢制成,要注意保持清洁。按四分法取样后,在塑料板上用塑料棒将试样碾碎,以40目尼龙筛进行筛分,不可使用金属筛如铜筛钢筛等,否则将会对试样造成严重污染。不可使用盛装化肥尤其是微肥的袋子或其内衬来储存或运输土样。

注意事项:

1.测定时,加入每种药品后均需摇匀,方可加入下一种药品。

2.测定时所用的风干土样是过40目尼龙筛的,不可使用金属筛。

3.测定过程中的器皿需用蒸馏水充分清洗干净,防止进入污染。

二、土壤交换性钙、镁的测定

1.方法原理

土壤浸提滤液中的CaP2+P和MgP2+P,在碱性条件下与EDTA起配合反应,形成微离解的无色稳定性配合物。利用指示剂指示滴定终点,根据所用EDTA的量计算溶液中CaP2+P和MgP2+P含量。

2.需用户自配试剂

(1) 土壤交换性钙、镁浸提剂:称取交换性钙、镁浸提剂固体38.5g,以适量水溶解并转入500mL容量瓶,以水定容摇匀。

(2)土壤交换性钙、镁显色剂:吸取土壤交换性钙镁显色剂浓缩液5mL,移入随药品配备的空塑料滴瓶中,再加入15mL去离子水(或蒸馏水),摇匀,即可使用。

3.操作步骤

(1) 土壤待测液的制备

称取5.0g风干土或5.0×(1+含水量)g 的新鲜土样(南方则称量10.0g 风干土样或10.0×(1+含水量)g 的新鲜土样),倒入三角瓶中,然后加入土壤交换性钙、镁浸提剂25mL(南方土样需加入50mL),在频率为220次/分的振荡器上振荡5分钟,取下以定量滤纸过滤于干燥的三角烧瓶中(三角瓶不干时,可弃去初滤液),此即为土壤待测液。

(2) 北方土壤钙、镁总量的测定:吸取待测液2mL和浸提剂8mLP[注]P于三角瓶中,依次加入6滴土壤交换性钙镁掩蔽剂,3.5mL交换性钙镁助掩剂,5滴交换性钙镁还原剂,0.03-0.04g 土壤交换性钙镁指示剂甲,摇匀后逐滴加入土壤交换性钙镁显色剂,边加边摇动三角瓶,滴至三角瓶内溶液由红色恰好变蓝为止,记下所用显色剂滴数(d)。

注:即2+8,此比例不确定,可随滴定所用显色剂滴数而变化,当d<20 d="">50时均可相应增加或减少待测液吸量,如采用3+7,4+6,5+5,1+9等,以提高测定的精确度。

(3) 北方土交换性钙的测定:吸取2mL待测液+8mL浸提剂(变化同钙镁总量)于三角烧瓶中,依次加入6滴土壤交换性钙镁掩蔽剂,13滴土壤交换性钙镁强色剂,5滴土壤交换性钙镁还原剂,0.03-0.04g 土壤交换性钙镁指示剂乙,摇匀后逐滴加入土壤交换性钙镁显色剂,边滴边摇动三角瓶,至溶液恰好由红变蓝为止,记下所用显色剂滴数(dB1B)。

(4) 南方土壤钙镁总量及交换性钙的测定:除直接吸取待测液10mL置于三角瓶中进行测定外,其余均同北方土壤测定方法。

4.滴定结果计算

(1) 1/2CaP2+P、1/2MgP2+P总量=2.25d/v cmol/kg土

即相当于含钙450d/V(mg/kg)或含镁270d/V(mg/kg)

(2) 交换性1/2CaP2+P=2.25dB1B/v cmol/kg土=450dB1B/V (mg/kg)

(3) 交换性1/2MgP2+P=2.25(d-dB1B)/V cmol/kg土=270(d-dB1B)/V (mg/kg)

其中:V为滴定中所吸待测液体积(mL)。

5.土壤交换性钙、镁临界含量及丰缺分级指标

土壤和作物是否需要钙,取决于土壤的反应,在pH<5的土壤上,施用石灰有增产作用,在pH5-6.5的土壤上,施用石灰的增产效果视作物而定,一般不耐酸作物如大麦、棉花等可增产。

作物对土壤镁的反应表现在酸性土壤上,交换性镁小于2.5mg/100g土(即0.103cmol/kg土)时,一般作物常感镁素不足。当作物间反应不同,小麦、油菜在土壤交换性镁小于6mg/100g土(即0.247cmol/kg土)时,呈缺镁症,而马铃薯,水稻则在5mg/100g土(即0.206cmol/100g土) 时,表现镁素不足。


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